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【科研干货】离子色谱基础夯实,值得每个检测人收藏


离子色谱(IC)和高效液相色谱(HPLC)是最常用的两种液相色谱技术。【免费干货】一个HPLC还能玩出什么花样?前处理,流动相,一环必须扣一环!对于各个行业来说,从原材料检验到添加剂分析,再到最终产品的质量控制,它们都是必不可少的工具。从色谱原理上分类,离子色谱属液相色谱的一种,但由于离子色谱与普通高效液相色谱在结构和分析对象上有一些差异,一般作为独立的一个色谱大类考虑。

在传统的阳离子分析中,通常使用原子吸收分光光度法。对于传统的原子吸收分光光度法而言,在测定元素时,一次仅能测定一个。一旦测定之后,就要对其他元素进行分析,并及时更换,预热相应的空心阴极灯。

相对而言,传统的原子吸收分光光度法较为繁琐。相对传统的阴离子分析法主要包括重量法、光度法和容量法这三种方法,这些分析方法还存在很多不利因素。

离子色谱分析法在很大程度上能够避免以上分析方法的不足,它主要具备如下几种特点:

  • 可以同时对多种阳离子或者阴离子进行分析,其灵敏度要比传统的分析方法高很多;
  • 样品的使用量比较少,通常情况下,都不需要做非常复杂的前处理工作;
  • 检测线性的技术比较好;
  • 这种分析方法更为快速、准确,分辨率也比较高。
图1 离子色谱仪器

一、基本原理
离子色谱(Ion Chromatography,IC)是色谱法的一个分支,它是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相,通常采用电导检测器来进行检测。

不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。

此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。

随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。

在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度,积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。
图2 分辨率示意图

二、仪器组成
离子色谱仪主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和记录积分仪或色谱工作站等组成。采用抑制电导检测时应具备相应的抑制系统。采用柱后衍生检测时应具备相应的柱后衍生系统。系统组成框图如图3所示。
图3 离子色谱仪组成框图

三、离子色谱仪使用常见问题及解决方案
在离子色谱仪中,一旦系统压力处于增高的状态,就有可能是部件发生堵塞。而在离子色谱仪的使用过程中,常见的问题就是堵塞现象。

系统压力逐渐增高时,一般是从流路检测器端开始,逐个拆开各个单元,以确定压力增大的具体部件。在滤头出现堵塞现象之后,就要将其卸下然后借助无水乙醇超声清洗,清除掉部件上的有机物。

基线不平稳同样也是离子色谱仪使用中常见的一种问题,对此,要在实际的检查过程中对管路进行检查,避免漏液和管路中气泡的出现。

一旦产生气泡,就要拧下与泵相连接的流路接头,借助洗耳球吸满超纯水,并注入与泵端连接的流路管中,排净气泡,抬高流动相,做好泵和流路接头的连接。最后启动泵,并打开泵内排气阀旋钮,使泵内的气泡排干净。

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本次离子色谱干货包含以下内容:

离子色谱货资料】:

1


基础原理

【色谱分离技术】

【离子色谱原理】

【离子色谱样品预处理【离子色谱法测定水中的阴离子】
【离子色谱方法及应用+牟世芬+刘克纳】【离子交换柱色谱】【ICS3000安装说明】【ICS-5000-中文说明书】
2

仪器与测试

【离子色谱介绍(抑制器)】【离子色谱分析中样品预处理方法】【离子色谱分析过程中易出现的问题】【离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物】
【离子色谱常见问题及对策】【地下水质检验方法.离子色谱……硫酸根】
3

数据分析

【影响离子色谱分析准确性的几个因素
4

参考文献

【样品前处理技术在离子色谱分析中的应用】【离子色谱分析过程中的污染与控制】【离子色谱分析法在水质分析中的应用】【离子色谱法应用于饮用水水质……分析】【简析环境监测中离子色谱法的应用】【环境水中低含量氟化物的离子色谱分析】
【固相萃取法在离子色谱分析中的应用】【固相萃取-离子色谱测定大气颗……产物】




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